FS.2.1.0040.15 Thymol –

Číslo publikace RU2025717C1 RU2025717C1 SU4906687A RU2025717C1 RU 2025717 C1 RU2025717 C1 RU 2025717C1 SU 4906687 A4906687 SU4906687 C2025717 RU1 C2025717 RU 1C2025717 Autorita RU Rusko Klíčová slova dosavadního stavu techniky roztok thymolu rostlinný materiál léčivá rostlina kvantitativní stanovení Datum stavu techniky 1-1991-01 Číslo přihlášky Jiné jazyky English ( en ) Vynálezce Aleksandr Vladilenovich Mazulin Vladimir Vasilievich Aleksashin Mazulin Datum originálu Datum priority je předpoklad a není právní závěr. Společnost Google neprovedla právní analýzu a neposkytuje žádné prohlášení ohledně přesnosti uvedeného data.) 31-1991-01 Datum podání 31-1991-01 Datum zveřejnění 31. 1994. 12 30. ledna 1991 Přihláška podaná Aleksandrem Vladilenovichem Mazulinem na adresu 01 Priority Mazulin 31 Mazulin 1991 Priority Aleksandr 01 priorita Kritický patent/RU31C4906687/ru 2025717-1-1994 Schválena žádost Kritická publikace 12-30-1994 Publikace RU12C30 Kritický patent/RU2025717C1/ru

snímky

Krajiny

• Zemědělské chemikálie a související chemikálie (OBLAST)

Abstraktní

Podstata vynálezu: způsob umožňuje stanovení thymolu přímo v rostlinných materiálech bez předběžné izolace silice. Za tímto účelem se surovina rozdrtí a podrobí úplné extrakci 96% ethylalkoholem. Do extraktu se přidá 10% roztok octanu olovnatého, aby se vysrážely všechny látky, které interferují se spektrofotometrickým stanovením thymolu. Sraženina se odfiltruje a filtrát se fotometruje při 272 nm. Obsah thymolu se vypočítá pomocí předem vytvořeného kalibračního grafu nebo známých vzorců. 1 stůl.

Popis

Vynález se týká analytické chemie, jmenovitě způsobů kvantitativního stanovení thymolu v léčivých rostlinných materiálech používaných v lékařské praxi, vzhledem k obsahu thymolu jako antihelmintikum, antimikrobiální, protizánětlivé, expektorační, dezinfekční a antiseptické činidlo.

Metody kvantitativního stanovení thymolu v éterických olejích izolovaných z rostlinného materiálu parní destilací jsou známé [1-3].

Nevýhodou těchto metod je nemožnost stanovení thymolu přímo v rostlinných materiálech, obcházení určitého stupně izolace silice, která se sama o sobě v medicíně nepoužívá, těžkopádnost a délka experimentů, které často vedou k náhodným chybám (netěsné zařízení, porušení teplotního režimu pro extrakci silice atd.), nutnost věnovat čas přípravě zařízení, reagencií a selektivitě na barevné produkty, nedostatečná citlivost na barevné reakce.

Technickou podstatou a dosaženým výsledkem je předloženému vynálezu nejbližší metoda stanovení thymolu v rostlinných materiálech [3]. Podle této metody se surovina rozdrtí, protřepe s okyselenou vodou, thymol se oddestiluje, destilát se zachytí do baňky s vodným roztokem hydroxidu sodného a fotometrickou reakcí s barevným činidlem se v destilátu stanoví thymol.

Účelem vynálezu je zvýšení rychlosti, přesnosti a zjednodušení metody umožňující stanovení thymolu přímo v léčivých rostlinných materiálech – bylina mateřídouška, mateřídouška (savník), oregano, ovoce ajwain atd.

Cíle je dosaženo metodou stanovení thymolu v léčivých rostlinných materiálech, která spočívá v extrakci 96% ethylalkoholem, vysrážení doprovodných látek 10% roztokem octanu olovnatého, filtraci a spektrofotometrickém měření optické hustoty roztoku při vlnové délce 272 nm.

Pro roztoky thymolu v 96% ethylalkoholu je Bouguer-Lambert-Beerův zákon splněn v rozmezí 0,4-25 μg/ml. Alkoholové roztoky thymolu byly použity jako standard pro kvantitativní stanovení thymolu v léčivých rostlinných materiálech.

Při vyčerpávající extrakci 96% etylalkoholem přecházejí do roztoku: thymol, karvakrol, třísloviny, nefenolická frakce obsahující především: n-cymen, terpinen, terpinol, borneol, seskviterpen, zingiberen, kyseliny ursolové a oleonové, flavonoidy.

Úplná nepřítomnost thymolu v léčivých rostlinných materiálech byla kontrolována kvalitativními reakcemi a chromatografickou analýzou v tenké vrstvě sorbentu.

Všechny doprovodné složky – terpenoidy, flavonoidy a taniny, které interferují se spektrofotometrickým stanovením, byly vysráženy přidáním roztoku octanu olovnatého. Jejich nepřítomnost byla sledována chromatografickou analýzou v tenké vrstvě sorbentu.

Příklad 1. Příprava RSO thymolu.

Asi 0,01 g (přesně odváženého) thymolu, předem vysušeného při teplotě 40 až 60 °C po dobu 1 hodiny, se vloží do odměrné baňky na 100 ml, přidá se 50 ml 96% alkoholu, 4 ml 10% roztoku octanu olovnatého a míchá se do rozpuštění. Objem roztoku se doplní po značku stejným rozpouštědlem (roztok A). Doba použitelnosti roztoku A je tři dny. 10 ml roztoku A se přelije do 100 ml odměrky, objem roztoku se doplní po značku lihem 96 % a promíchá se (roztok B). Doba použitelnosti roztoku B je dva dny.

Příklad 2. Stanovení thymolu v léčivých surovinách.

Analytický vzorek surovin se mele na velikost částic, které projdou sítem podle TOST 214-83 s otvory o průměru 1 mm. Asi 1,5 g (přesně zváženého) prášku se vloží do 100 ml baňky a třikrát se extrahuje 96% alkoholem, pokaždé 30 ml, za zahřívání ve vodní lázni na 70-80 °C po dobu 6 minut. Horký extrakt se pokaždé filtruje do 100 ml baňky, aby se surovina nedostala na filtr. Filtr se promyje 10 ml 96% lihu, přidají se 4 ml 10% roztoku octanu olovnatého, zahřívá se na elektrickém sporáku 3 minuty do koagulace, ochladí se, přefiltruje do 100 ml odměrky a doplní po značku 96% lihem. 10 ml výsledného roztoku se vloží do 50 ml odměrné baňky a objem se doplní po značku lihem 96 %. Optická hustota roztoku se měří při 272 nm pomocí spektrofotometru v kyvetě s tloušťkou vrstvy 10 mm. Jako srovnávací roztok se používá 96% alkohol.

Koncentrace thymolu v surovinách se vypočítá pomocí vzorce
X=

, kde D₁ — optická hustota zkušebního roztoku;
D_о — optická hustota pracovního standardního vzorku (WSS) thymolu;
m₁ — hmotnost suroviny, g;
m_o — (RSO) standardního vzorku, hmotnost standardního vzorku thymolu (RSO), g;
W — ztráta hmotnosti suroviny během sušení, %.

Výsledky stanovení thymolu v rostlinných materiálech jsou uvedeny v tabulce.

Nároky (1)

METODA KVANTITATIVNÍHO STANOVENÍ TYMOLU V LÉČIVÝCH ROSTLINNÝCH SUROVINÁCH, která spočívá v rozemletí rostlinného materiálu, extrakci thymolu z něj převedením do roztoku, měření optické roviny roztoku thymolu a výpočtu obsahu thymolu, vyznačující se tím, že pro zvýšení rychlosti extrakce s thymolovou přesností je 96% a siethylalkohol. K extraktu se přidá 10% roztok octanu olovnatého, sraženina se odfiltruje a optická hustota výsledného roztoku se měří při 272 nm.

SU4906687 1991-01-31 1991-01-31 Metoda pro kvantitativní stanovení thymolu v léčivých rostlinných materiálech RU2025717C1 ( ru )

Prioritní aplikace (1)

Aplikace nárokující si prioritu (1)